还原性物质分析(二)
  时间:2019-02-09 12:50:24 来源: 万达娱乐注册 作者:匿名


1,方法原理

在pH 3至pH 8下,菲咯啉或a,a, - 联吡啶可以与Fe 2形成红色络合物,并且可以直接进行比色法,并且吸收峰值波长为520nm至540nm。

2,仪器设备

分光光度计。

3,试剂

(1)铁标准溶液[p(Fe)=100mg·L-1]:称取纯铁丝(用稀盐酸预处理表面并干燥)0.1000g溶于20mL盐酸溶液[c(HCl) )=6mol·LIn-1],稍微加热以促进溶解,然后用蒸馏水冷却至1L的体积。

(2)盐酸溶液[c(HCl)=6mol·L-1]:将浓盐酸(HCl,p=1.19g·cm -1,分析纯)稀释一次。

(3)羟胺盐酸盐溶液[p(NH 2 OH·HCl)=100g·L-1]:称取10g盐酸羟胺(NH 2 OH·HCl,化学纯),溶解于水中,稀释至100mL。

(4)邻菲啰啉或0.01 ga,d, - 联吡啶溶液:称取0.10g菲咯啉或α,d, - 联吡啶,置于100mL蒸馏水中,加热一段时间,使其充分溶解。

4,操作步骤

取10.00mL从硫酸铝中提取的滤液,将其置于25mL容量瓶中,加入0.5mL盐酸羟胺溶液(试剂3),充分摇匀,并在几分钟后加入菲咯啉或a,d。 , - 联吡啶溶液(试验4)2.5mL,用蒸馏水稀释至刻度。放入超过30分钟,然后使用1 cm光径比色池,在分光光度计上使用530 nm或520 nm的波长。基于读取的吸收值,从绘制的Fe工作曲线中发现Fe2浓度(以mg·L-1表示)。

绘制Fe的工作曲线:移取标准溶液(试剂1)0mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL和mL,分别在100 mL容量瓶中,加入盐酸羟胺溶液(试剂3)各2 mL摇匀,工作几分钟后,加入菲咯啉或α,d, - 联吡啶溶液(试剂4)10mlL,用蒸馏水稀释至刻度,即0mg·L-1,1mg·L-1,A标准系列溶液为2 mg·L-1,3 mg·L-1,4 mg·L-1和5 mg·L-1Fe。放置超过30分钟,然后在波长为530nm或520nm的分光光度计上进行比色测定。读取对应于不同Fe 2浓度的吸收值,并绘制Fe的工作曲线。5,计算结果

(7-8)

其中ω(Fe2)——为土壤中铁含量,压力分数,mg·kg-1;

P——从工作曲线上检查着色溶液中的铁浓度,mg·L-1;

V——彩色显影液体积,mL;

Ts——点倍数;

m——相当于干土样品质量,g。

从硫酸铝溶液中提取的铁(Fe2)是活性还原物质的一部分。为了计算活性有机还原物质,通过下式将土壤中铁含量的单位换算为cmol·kg-1。

(7-9)

其中土壤中S(Fe2)——含铁量,cmol·kg-1(Fe');

M——摩尔质量的铁,M(Fe)=55.85g·mol -1;

10-3——将mg转换为g的系数;

100——被转换为cmol·kg-1的系数。

6,测量公差

两次平行测定的结果允许0.05cmol·kg-1至0.1cmol·kg-1的差异。

二价锰铋(高碘酸钾比色法)

1,方法原理

比色测定可以通过在加热的酸性介质中使用高碘酸钾将二价锰氧化成紫红色高锰酸盐直接进行。高锰酸盐的吸收峰在525nm至545nm的波长。

2,仪器设备

(1)分光光度计。

(2)恒居水浴。

3,试剂

(1)锰标准储备溶液[p(Mn)=500=mg·L-1]:称取溶解在100mL硝酸溶液(试剂3)中的05000g电解锰,煮沸氮氧化物,冷却后加入腋下蒸馏。水最多可达1L。

(2)用蒸馏水将150mL吸移试剂稀释至1L,得到锰标准溶液[p(Mn)=25mg·L-1]。

(3)硝酸溶液[[c(HNO3)=1mol·-1]:测量浓缩浓硝酸5mL,并倒入含有75ml L1蒸馏水的烧杯中。

(4)高碘酸钾(K104,化学纯)固体粉末。(5)1: 1 H 2 SO 4:称取100mL分析纯的浓硫酸并缓慢加入100mL蒸馏水中。

(6)磷酸(H3PO4,分析纯)。

4,操作步骤

用Al2(SO4)3浸出剂(7.2.3.4)浸出试验溶液(7.2.3.4)1.00mL,2.00 mL或5.00 mL(取决于锰的量),将其放入15mL刻度试管中,加入1: 1 H2SO4 1 mL,浓缩的H3PO4 0.5 mL和5 mL蒸馏水,然后加入0.1 g固体高碘酸钾,然后在水浴中加热至900°C或更高温度30分钟,直至品红色完全显示。冷却后,立即用蒸馏水稀释至满刻度或一定比例(如果锰含量低),立即使用分光光度计上的1cm光径彩色凹槽,并读取波长为540nm的吸收值。在Mn的工作曲线上发现锰离子的浓度(以mg·L-1表示)。

绘制锰的工作曲线:移取锰标准溶液(试剂2)0mL,0.6mL,1.8mL,3.0mL,4.2mL和5.4mL,分别置于15mL刻度试管中,按上述方法显色,即1mg·L-1,3mg·L-1,5mg·L-1,7mg·L-1和9mg·L-1锰标准系列溶液,在分光光度计上使用1cm光学直径比色谱仪,波长为540nm的比色。读取对应于不同锰浓度的吸收值,并绘制锰的工作曲线。

1,结果计算

其中ω(Mn2-)——为土壤中二价锰的质量分数,mg·kg-1;

P——从工作曲线中发现显色溶液中锰的浓度,mg·L-1;

V——彩色显影液体积,mL;

Ts——被分成倍数。

m——相当于干土样品质量,g。

6,测量公差

两个平行侧面测定的结果允许0.5mg·L-1的差异。7.活性有机还原物质的计算

从得到的活性还原物质(cmol·kg -1)中减去由邻二氮杂菲或a,联吡啶比色法得到的二价铁(cmol·kg -1),即活性物质。可以得到有机还原物质(cmol·kg-1)。

这部分活性有机还原物质,主要是可溶性有机物,具有相当的还原能力。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:氧化还原,土壤氧化还原,萃取剂,硫酸铝,国家标准物质网络

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